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在线分析系统的广义抗干扰研究

 发布时间:2015-11-30 点击量:1020

 1  广义干扰的定义和特征

1.1    广义干扰的定义

 非测量组分(即背景组分)中干扰组分的干扰,可认为是狭义干扰,它只是影响检测准确度众多因素中的一种,还不一定是影响zui大的一种。所以有必要从技术概念上对在线分析系统的干扰重新定义。

使在线气体分析系统的输出信号偏离检测状态下正确检测值的一切原因,定义为在线分析系统的广义干扰。当然也包括干扰组分的干扰。

1.2    广义干扰的特征

广义干扰使在线分析系统的检测准确度严重下降,有时甚至到了毫无工程应用价值的严重程度。

广义干扰使在线分析系统的质量和品质严重下降。

广义干扰虽然不会使在线分析系统损坏,却有可能因为系统瘫痪而使工程应用中断或失败。

广义干扰使在线分析系统的投运难度和维护量增大,维护周期及有效寿命周期缩短,应用维护成本提高,使工程用户面对很大困难。

2 广义抗干扰的意义

2.1 前辈专家的教诲

我国分析仪器行业的创始人和始终不渝的*,仪器仪表工程技术专家朱良漪教授,他在1997年首届过程分析仪器应用及发展论坛的主旨报告“过程分析仪器的发展”中,精辟总结了制约过程分析仪器发展的三大症结,其中第二条就是干扰问题:“成分信息的获得与共生信息的干扰和噪声的处理”。[1] 此后12年以来,正因为重视和注意克服包括干扰的三大症结,我国在线分析工程技术才得到更广泛的应用和快速的发展。

朱老在2007年第二届在线分析仪器应用及发展论坛的主旨报告“21世纪的前沿技术‘分析技术’和‘自控技术’的系统集成”中,再次精辟总结在线分析工程技术的“难点和闪光点:取样技术、可靠性、少维护和软件技术”。[2] 我们稍加分析不难发现:取样技术、可靠性、少维护和软件技术和在线分析系统的抗干扰在技术逻辑上和工程实践上有很密切的相关性。

2.2 实现工程应用成功的目标

在线气体分析技术的本质和根本目的就是保障连续计量的准确度,常以标准气作为参照的计量标准.如果放大到实现工程应用成功的宏观目标来认识,涉及各种各样 “共生信息”的认识和处理,问题就要复杂深刻得多,这是我们现在应该着力研究解决的技术课题,为达到这个目的,就非深入研讨广义抗干扰不可.

3 广义干扰的来源

3.1 样气中的干扰组分

非测量组分(即样气中的背景组分)中能产生不可忽略的干扰误差的组分都是干扰组分。 

3.2 分析器的测量原理及抗干扰设计

同一种非测量组分,到底是不是干扰组分,视分析器的测量原理、结构设计、测量范围(即量程)以及是否采取了有效的抗干扰措施而定。

3.3 取样系统

在线气体分析的取样必须有真实性和适时性,也就是样气必须有代表性。取样点的选择、取样探头和取样口的结构设计、以及安装施工,都会直接影响取样的代表性,进而涉及广义干扰误差的产生及变化。

3.4 样气处理系统

样气在传输和处理过程中,为保持样气的代表性,样气不能有相变,溶解流失,以及吸附或释放、渗透或泄漏。

3.5 电磁干扰和电气干扰

为保障在线分析的计量准确度,在线分析器的电磁干扰、在线分析系统的电气干扰都必须有专业水平的设计及处置。

4  广义干扰的共性技术特征

4.1 广义干扰来源的广泛性

广义干扰至少来源于分析器、在线分析器、在线分析系统、样气及环境条件、工程应用技术等诸多方面和技术环节。 

4.2 广义干扰定量评估的困难性

在线分析从时间角度观察,它是长期连续使用又要求适时分析,使得大多数广义干扰都是随机的,对其定量评估十分困难,确定一个典型值都很不容易。

4.3在线分析的抗干扰

在线分析系统的抗干扰,都是经验主义地去解决工程应用的棘手问题,再多的经验都不够用,再好的措施都难以有效,似乎有效的措施附加成本又非常高。

4.4 广义抗干扰的措施应以预防为主

措施要有针对性和可操作性,抗干扰效果能定量评估。

4.5广义干扰多发生在分析器之外

广义干扰多,也就是发生在在线分析系统投入工程应用之时,广义抗干扰的着重点和真功夫要放在分析器之外。

5  广义抗干扰措施

5.1   在线分析系统的应用及环境条件

5.1.1        环境振动对于磁力机械式氧分析器的影响比较大,减震安装措施有时是必要的。

5.1.2   环境温度

绝大多数在线分析器的使用环境温度 ≤45℃,也有 ≤40℃.分析器接近使用温度上限时的温度影响误差较大,甚至恒温失控,使计量准确度难以保证。环境温度>40℃的工程项目,分析系统有必要采取有效的降温措施,如空调器。

5.1.3   环境湿度

环境湿度应 ≤80%RH,但是工程应用现场,特别是南方雨季, >90%RH并不罕见,将导致电子器件的电气性能降低,仪器及系统的电气安全性能降低,甚至不合格,电磁干扰也可能不请自来,使在线分析失准甚至瘫痪。

5.1.4   远离电磁干扰大的大型生产设备

这是避免电磁干扰zui直观的措施。

5.1.5   避免阳光直射,空气流速 <0.5m/s

以避免温度急剧变化而增大温度影响误差。

5.2  分析器原理及抗干扰设计

5.2.1   热导分析器

    热导分析器zui适宜分析双元气体,或者要求多种非测量组分的相对热导率尽可能接近一致。

例如化肥循环氢分析,13% CH4对40-70% H2量程的氢分析器产生的干扰是+1.2%H2,相对误差+4%。如果将10% CH4当作典型值来校正系统误差,可将分析器零点人为地降低1% H2(相当于10% CH4的干扰误差),那么13% CH4的干扰误差可能降低为+0.2% H2,相对误差仅为0.67%。

特别提示:为校正干扰误差而改变零点,必须在完成仪器的全部校正操作之后进行才是正确的。

5.2.2   顺磁性氧分析器

     磁力机械式和磁压力式氧分析器都是顺磁性原理(而热磁式只可看作是广义的顺磁性),zui大优势是选择性好,即抗干扰,干扰的大小可用气体的相对百分磁化率定量计算。

例如化肥合成塔CO2中的含氧量分析,因CO2的严重干扰而可能显示负值。CO2的相对百分磁化率是-0.27,即100% CO2的干扰误差是-0.27 % O2。根据CO2的典型值,定量计算出干扰误差的大小,人为地增大分析器的零点相同的值,使CO2典型值的干扰误差接近为零。

5.2.3  红外线分析器

    红外分析器能分析CO、CO2、CH4、C2H2、NH3、SO2、NO等很多种非单元素气体。常见红外原理的检测器有电容微音器、微流量,热释电等多种原理。电容微音器又有常规二气室和分层四气室接收器两种结构设计,以上各种情况干扰误差的大小应作具体分析,实验测定。

   a  分层四气室接收器提高了抗交叉干扰的能力,比二气室的干扰误差小一半左右。

     b  SO2、NO红外分析器必须采用窄带干涉滤光片,才能有效降低干扰误差。

     c  有些工程应用项目的干扰误差实在太大,例如石油裂解的乙烯(C2H4)分析,甲烷(CH4)的干扰必须采取联用技术措施才能达到工程应用的准确要求(见第6.3节)。

     d  大气压力变化对红外分析器的影响误差较大,大气压力升高1%造成的广义干扰误差为+1.3%左右。七天大气压力的变化可能 >2%,如果是抑制零位量程,这种影响误差将再扩大量程抑制比这个倍数,将直接影响工程应用。例如75-100%量程的量程制比是4,2%大气压力变化的影响误差将是1.3x2x4x100% = +10.4%,所以红外线分析器的压力补偿校技术设计很有必要,有可能使此项误差降低一个数量级。

     e  某种干扰组分的干扰误差,如果在典型值下能够定性又能定量,采用人为地反方向改变分析器零点的办法有一定实用效果。

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